實(shí)驗(yàn)：精餾操作與塔效率的測定

一、概述 
    精餾是以相際傳質(zhì)為特征的均相物系分離的一種單元操作方法，是分離均相液體混合物最常用的方法。它是利用混合液中組分的揮發(fā)度不同來進(jìn)行分離的。
    進(jìn)行精餾操作所使用的汽液傳質(zhì)設(shè)備種類是較多的，其中很重要的一類是板式塔。根據(jù)塔板結(jié)構(gòu)的不同，板式塔又有許多類型，如篩板塔、泡罩塔、浮閥塔等等。評價各種汽液傳質(zhì)設(shè)備優(yōu)劣的主要指標(biāo)有分離效率、處理能力、流體阻力損失和設(shè)備造價等。板式塔的分離效率一般以塔板效率來表示。 
    本實(shí)驗(yàn)采用篩板式精餾塔，通過常壓下對乙醇—水溶液的精餾，對精餾過程的有關(guān)問題進(jìn)行考察研究。由于乙醇與水形成恒沸物，故在一般方法下，乙醇的最高濃度只能達(dá)到97%左右（以體積計），沸點(diǎn)為78.15℃。

實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)要點(diǎn)： 
    ①塔板效率、塔效率的含義是什么？本實(shí)驗(yàn)測定塔效率的方法是什么？
    ②全回流的操作特征是什么？ 
    ③精餾操作中可調(diào)控的因素一般有哪些？本實(shí)驗(yàn)主要調(diào)控的因素是什么？ 
    ④物料衡算的基本關(guān)系式是什么？在已知F、x_F、x_D、x_W時求解D、W。(寫出算式)
    ⑤回流比對精餾操作有什么影響？ 
    ⑥塔釜加熱狀況對精餾操作有什么影響？調(diào)節(jié)加熱狀況的依據(jù)是什么？
    ⑦精餾操作中建立和保持正常的濃度梯度及溫度梯度的方法是什么？

二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span> 
    1．了解篩板塔的基本結(jié)構(gòu)及精餾流程。
    2．學(xué)會塔效率的測定方法。
    3．掌握精餾操作的基本方法。

三、基本原理 
1．塔效率 
    在實(shí)際操作中，由于接觸時間有限以及其它一些因素的影響，汽液兩相在塔板上不可能達(dá)到理想狀態(tài)，即一塊實(shí)際塔板的分離作用達(dá)不到一塊理論塔板的理想分離效果，故實(shí)際所需的塔板數(shù)總比理論塔板數(shù)要多，這種差別可用塔板效率來衡量。 
    塔板效率包括了全部傳質(zhì)動力學(xué)因素，主要有物系的性質(zhì)、塔板結(jié)構(gòu)、操作條件等因素。塔板效率有不同的表示方法，常用的有全塔板效率（簡稱全塔效率或塔效率）、單板效率（又稱默弗里板效率）等。 
    塔效率反映了整座塔的平均傳質(zhì)效果，它的定義是：
                            Eo＝N/Ne
式中  Eo—— 塔效率
      N—— 理論塔板數(shù)
      Ne——實(shí)際塔板數(shù)
    當(dāng)塔板結(jié)構(gòu)和所處理的物系確定后，塔效率只和操作條件有關(guān)。由于操作條件的因素較多，為簡化影響因素，在實(shí)驗(yàn)中測定塔效率時通常采用在全回流操作條件下進(jìn)行測定。
2．精餾操作 
    對于一個設(shè)計合理的精餾塔，操作好壞的標(biāo)準(zhǔn)是操作穩(wěn)定，塔頂、塔底產(chǎn)品的質(zhì)量和數(shù)量均能達(dá)到一定要求，能耗少。
    在精餾操作中，一般可人為調(diào)節(jié)和控制的因素有回流比，回流液的溫度，再沸器的加熱量，塔頂冷凝器的冷卻水用量及溫度，進(jìn)料的溫度，進(jìn)料及塔頂產(chǎn)品、塔底釜液的流量等。在本實(shí)驗(yàn)中主要是根據(jù)物料衡算控制進(jìn)料、塔頂產(chǎn)品、塔底釜液的流量，通過調(diào)節(jié)回流比和再沸器的加熱量來完成實(shí)驗(yàn)任務(wù)。
    ① 物料平衡與精餾塔的穩(wěn)定操作關(guān)系密切。對于二元物系，其全塔的物料平衡關(guān)系為：
            F＝D＋W…………（1）
            Fx_F＝Dx_D＋Wx_W…………（2）
式中  F—— 進(jìn)料流量;
      D—— 塔頂產(chǎn)品流量;
      W—— 塔底釜液流量;
      x_F、x_D、x_W——分別為進(jìn)料、產(chǎn)品、釜液中易揮發(fā)組分的含量。
    利用式⑴、⑵聯(lián)立求解，可在已知4個因素的時候求得另兩個因素。例如通常由生產(chǎn)任務(wù)給出F、x_F、x_D、x_W，則可按物料平衡關(guān)系求得D、W，從而可指導(dǎo)精餾操作時對塔頂產(chǎn)品和塔底釜液流量的控制。
    ② 回流比在精餾操作中是一個對產(chǎn)品的質(zhì)量和產(chǎn)量有重大影響而又便于調(diào)節(jié)的參數(shù)。回流比的定義是：
                           R＝L/D
式中  R —— 回流比
      L——回流液流量
      D——塔頂產(chǎn)品流量
    當(dāng)R增大時，由精餾段操作線的變化可知，達(dá)到原分離要求所需的理論塔板數(shù)會減少，產(chǎn)品純度X D將提高，但是在進(jìn)料狀況和塔釜加熱狀況不變的情況下，塔頂產(chǎn)品量D將減少；當(dāng)R減小時，情況則正好相反。
    ③ 再沸器的加熱量（本實(shí)驗(yàn)裝置是在塔釜中直接加熱）在精餾操作中也是一個很重要的影響因素，它與塔內(nèi)蒸汽量V密切相關(guān)。由于V＝L＋D ，而回流比R ＝L/D，所以V 對R有影響。例如上面所說的增大回流比可提高塔頂產(chǎn)品純度，但塔頂產(chǎn)品量將減少，這時可加大塔釜加熱量，使塔內(nèi)蒸汽量增加，從而在塔頂產(chǎn)品量不變的情況下提高回流比，但這樣也將加大塔釜和塔頂冷凝器的負(fù)荷。同時V也與塔的水力學(xué)性能有密切關(guān)系，V 過大時會發(fā)生液沫夾帶，甚至造成液泛，過小時會產(chǎn)生漏液，所以塔釜加熱量的調(diào)節(jié)范圍也是有一定限度的。
    上面三個精餾操作的調(diào)控因素中，再沸器的加熱量亦即塔釜加熱狀況是最主要的。而對塔釜加熱狀況進(jìn)行調(diào)控的依據(jù)有塔頂溫度、塔釜壓力、塔頂產(chǎn)品流量、最優(yōu)回流比等，其中主要依據(jù)是塔頂溫度，即隨塔頂產(chǎn)品濃度而變化的塔頂?shù)谝粚铀迳系钠鄿囟龋驗(yàn)樗从沉怂敭a(chǎn)品的質(zhì)量情況。對于乙醇－水物系，靈敏區(qū)溫度是調(diào)節(jié)塔釜加熱狀況的主要依據(jù)。
    塔釜壓力是精餾操作中的另一個重要依據(jù)參數(shù)。塔釜壓力與塔板壓力降有關(guān)。塔板壓力降由氣體通過板上孔口或通道時為克服局部阻力和通過板上液層時為克服該液層的靜壓力而引起，因而塔板壓力降與氣體流量（即塔內(nèi)蒸汽量）有很大關(guān)系。氣體流量過大時，會造成過量液沫夾帶以致產(chǎn)生液泛，這時塔板壓力降會急劇加大，塔釜壓力隨之升高，因此本實(shí)驗(yàn)中塔釜壓力可作為調(diào)節(jié)塔釜加熱狀況的重要參考依據(jù)。
    塔頂產(chǎn)品流量是根據(jù)物料衡算得到的，是保持精餾操作穩(wěn)定進(jìn)行所必須達(dá)到的指標(biāo)，而根據(jù)最優(yōu)回流比得到的回流量是保證產(chǎn)品質(zhì)量的基本條件，由前述已知，它們之和就是塔內(nèi)蒸汽量，因而與塔釜加熱狀況有著直接關(guān)系，因此它們也是進(jìn)行塔釜加熱狀況調(diào)節(jié)的重要參考依據(jù)。
    精餾塔從下到上建立起一個與給定操作條件對應(yīng)的逐板遞升的濃度梯度和逐板遞降的溫度梯度是不容易的，但它是精餾塔保持穩(wěn)定高效操作所必需的。操作開始時要設(shè)法盡快建立這個梯度，操作正常后要努力維持這個梯度，要領(lǐng)是當(dāng)要調(diào)整操作因素時，應(yīng)注意采用漸變方法，讓全塔的濃度梯度和溫度梯度按需要漸變而不混亂。因此，精餾塔開車時，通常先采用全回流操作，待塔內(nèi)情況基本穩(wěn)定后再開始進(jìn)料，且應(yīng)逐漸增大進(jìn)料流量，同時逐漸減小回流量，并根據(jù)物料衡算的結(jié)果控制和調(diào)節(jié)塔頂、塔底產(chǎn)品的流量和回流比，直到達(dá)到規(guī)定的要求為止；在調(diào)整塔釜加熱狀況時也應(yīng)逐漸調(diào)節(jié)，切忌忽大忽小。

四、實(shí)驗(yàn)裝置及流程
    本實(shí)驗(yàn)裝置由精餾塔（包括塔體、塔釜和塔頂冷凝器、回流系統(tǒng)、進(jìn)料系統(tǒng)、產(chǎn)品儲罐以及控制柜等組成，圖8—2、圖8—3 分別是其實(shí)物圖與示意圖。

1．塔體：由14段塔節(jié)用法蘭連接而成，其中11段塔節(jié)采用f 57×35ｍｍ不銹鋼管制成，還有3段塔節(jié)采用玻璃管制成，以便觀察塔內(nèi)塔板上的水力學(xué)現(xiàn)象。     全塔共有15塊塔板，板間距為100 mm。塔板為篩板，由厚度為1 mm的不銹鋼板制成。篩板上的孔數(shù)在精餾段為25個，提餾段為29個。孔徑2 mm，呈正三角形排列。 溢流管由f 14×2 mm的不銹鋼管制成，溢流堰高度為10 mm。      在塔頂和“靈敏區(qū)”塔段各裝有1支WZG—001型銅電阻溫度計，并由控制柜上的溫度指示儀加以顯示。塔的中下部設(shè)有兩個加料口供選擇。     2．塔釜：為不銹鋼材質(zhì)立式結(jié)構(gòu)。裝有玻璃管液位汁。裝有1支WZG—001型銅電阻溫度計，并由控制柜上的溫度指示儀加以顯示。     釜內(nèi)以兩支電加熱器進(jìn)行加熱，功率各為1 kW左右，可通過控制柜上的調(diào)壓器調(diào)節(jié)其加熱電壓，并由電壓表加以顯示。      3．塔頂冷凝器：為不銹鋼盤管式冷凝器。用自來水做為冷卻劑。水走盤管內(nèi)，塔頂蒸汽在盤管外冷凝。      4．回流系統(tǒng)：包括回流分配器和回流流量計。回流分配器由不銹鋼材制成，為首先滿足回流要求，特使分配器內(nèi)的產(chǎn)品管出口比回流管出口高出15 mm。回流流量計為轉(zhuǎn)子流量計，型號為LZB-WB，量程為6～60mL/min。     5．進(jìn)料系統(tǒng)：由原料液箱、輸液泵、進(jìn)料流量計組成。     6．產(chǎn)品儲罐：由不銹鋼材制成，其上方設(shè)有觀測罩，用于監(jiān)測產(chǎn)品的濃度。
	圖8—2 精餾實(shí)驗(yàn)裝置

 五、實(shí)驗(yàn)步驟 
    1．首先熟悉整個實(shí)驗(yàn)裝置的結(jié)構(gòu)和流程，了解控制柜的操作規(guī)程，并檢查塔釜中的料液量是否適當(dāng)（釜中液面必須浸沒電加熱器，在液位計上有一標(biāo)線指示）。塔釜中料液的乙醇濃度為5 %左右（已由實(shí)驗(yàn)室預(yù)先配好。濃度為體積百分比濃度，下同）。
    2．進(jìn)行全回流操作。
    通電加熱釜液（按控制柜的操作規(guī)程進(jìn)行）。開始時可快些，用兩支電加熱器一起加熱，并將其電壓調(diào)到略低于最大值處。在等待升溫的過程中進(jìn)行下面工作：
    ⑴ 按照全回流操作的要求（不出產(chǎn)品、不進(jìn)料、不排釜液、餾出物全部返回塔內(nèi)）檢查各相關(guān)閥門的開閉狀態(tài)是否適當(dāng)。
    ⑵ 從原料液箱中取樣150ml左右，倒入量筒中測定其溫度、濃度（為12%左右，已由實(shí)驗(yàn)室預(yù)先配好），并將所測得的濃度換算到20℃時的濃度。然后按進(jìn)料流量為6L/h（濃度為剛才所測并換算到20℃時的濃度）、塔頂產(chǎn)品濃度為95%，釜液濃度為3 %的要求，根據(jù)物料平衡關(guān)系算出塔頂產(chǎn)品流量，作為后面生產(chǎn)產(chǎn)品時的操作依據(jù)。
【注意】濃度的測定使用酒精計進(jìn)行。使用時要依估計的溶液濃度選用不同量程的酒精計（有兩支酒精計，一支量程為0～50%，一支量程為50～100%）。在將酒精計放入溶液中時，要等酒精計上所估計的濃度刻度值接近或浸入液面時再松手（切記不要過早松手，以免酒精計沖到量筒底部而被碰碎），然后輕微旋轉(zhuǎn)酒精計使其離開量筒壁，讓其自由浮動，穩(wěn)定后讀數(shù)。若讀數(shù)時酒精計靠到量筒壁上，可再次輕微旋轉(zhuǎn)酒精計使其離開量筒壁，待穩(wěn)定后讀數(shù)。讀數(shù)時以量筒中溶液的彎月面下緣所對應(yīng)的刻度來讀取。
    當(dāng)塔頂溫度上升到50℃時，打開塔頂冷凝器的冷卻水閥門，調(diào)節(jié)冷卻水量不必很大，使蒸汽不從冷凝器的放空管逸出即可。通過調(diào)節(jié)塔釜加熱量，控制靈敏區(qū)溫度不要超過80℃，塔釜壓力不要超過20×10²Pa，回流流量在30ml/min左右。
【注意】塔釜加熱量是通過調(diào)節(jié)電加熱器的電壓進(jìn)行的，每次調(diào)節(jié)時改變量不要太大，采用微調(diào)、多次、漸變的方法，使塔內(nèi)的濃度梯度和溫度梯度平穩(wěn)變化。
    待靈敏區(qū)溫度、塔釜壓力、回流量這三個參數(shù)達(dá)到穩(wěn)定后（即這三個參數(shù)的變化量在15min內(nèi)分別不超過1℃、2×10²Pa、4ml，可通過每5分鐘記錄一次各參數(shù)來觀察），即可接取回流液和釜液樣品進(jìn)行溫度、濃度測定，并記錄取樣時的各操作參數(shù)。
【注意】接取樣品的數(shù)量一定要達(dá)到取樣容器的標(biāo)線處，否則將無法進(jìn)行測定。另外接取釜液時要先排掉管路中積存的液體，以保證接到的是真正的釜內(nèi)溶液。
    對于溫度高于換算表中給出的最高溫度的樣品，可放入涼水中進(jìn)行冷卻，待其溫度降到換算表給出的溫度范圍內(nèi)時，即可進(jìn)行濃度測定。樣品濃度測定完成并經(jīng)老師檢查合格后，再將樣品倒入指定容器內(nèi)（后同）。
    3．進(jìn)行部分回流、生產(chǎn)產(chǎn)品的操作。 
    在上面接取了回流液、釜液樣品后，即可啟動輸液泵（按控制柜的操作規(guī)程進(jìn)行），用原料液補(bǔ)充釜液（從塔底送入）到塔釜液位計的標(biāo)線處。然后先繼續(xù)進(jìn)行全回流操作，待基本穩(wěn)定5分鐘后再開始進(jìn)料。
    進(jìn)料時首先選定一個進(jìn)料口（本實(shí)驗(yàn)選用下部進(jìn)料口），并打開進(jìn)料口處的閥門（另一個進(jìn)料口的閥門關(guān)閉），關(guān)閉進(jìn)料流量計的閥門（相當(dāng)于泵出口閥），然后啟動輸液泵，再開啟進(jìn)料流量計閥門，先從小流量開始，逐漸過渡到實(shí)驗(yàn)規(guī)定的流量（6L/h）。此后通過調(diào)節(jié)塔釜排液閥門開度使釜內(nèi)液面始終保持在液位計標(biāo)線處，以保證物料平衡。 
    開始進(jìn)料后，打開產(chǎn)品流量計閥門到最大，并逐漸關(guān)小回流流量計閥門，使回流量達(dá)到回流比為2～3（以物料衡算所得到的產(chǎn)品流量為基準(zhǔn)）的程度。 
    通過調(diào)節(jié)塔釜加熱量，使產(chǎn)品流量達(dá)到物料衡算的計算值，并注意使靈敏區(qū)溫度不超過80℃，塔釜壓力不超過20×102Pa。待操作穩(wěn)定并積累了一定量的產(chǎn)品后，即可接取產(chǎn)品和釜液樣品進(jìn)行測定，并記錄取樣時的各操作參數(shù)。
    4．接取了樣品后停止塔釜加熱和進(jìn)料（按控制柜的操作規(guī)程進(jìn)行），關(guān)閉塔釜排液閥門。待塔板上不再鼓泡時，將塔頂冷凝器的冷卻水閥門關(guān)閉。

六、數(shù)據(jù)記錄及實(shí)驗(yàn)結(jié)果 
    1．?dāng)?shù)據(jù)記錄
    自己設(shè)計表格，將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)填入表格中。表格中需填入的參數(shù)有：全回流操作時的塔頂、靈敏區(qū)、塔釜的溫度，塔釜壓力，回流液的溫度、濃度、流量，釜液的溫度、濃度；部分回流操作時的塔頂、靈敏區(qū)、塔釜的溫度，塔釜壓力，進(jìn)料液的溫度、濃度、流量，產(chǎn)品的溫度、濃度、流量(包括計算值和實(shí)際值），釜液的溫度、濃度，回流液的流量，回流比等。
【注意】上面所涉及的回流液、釜液、進(jìn)料液、產(chǎn)品的溫度指的是在測定其濃度時的實(shí)際溫度，其濃度包括實(shí)測值和換算值。
    2．寫出實(shí)驗(yàn)步驟2中進(jìn)行物料衡算的計算過程。 
    3．用圖解法求出全回流時的理論塔板數(shù)，并計算全回流時的塔效率（乙醇－水物系汽液平衡數(shù)據(jù)見附錄1）。寫出將體積百分比濃度轉(zhuǎn)換成摩爾分率的計算過程。 
【注意】在求理論塔板數(shù)時應(yīng)減去塔釜所相當(dāng)?shù)囊粚永碚摪濉Ａ硗庠诟邼舛葏^(qū)應(yīng)局部放大做圖，以減小誤差。

七、討論